磁控溅射制备聚四氟乙烯低温超疏水薄膜

来源:澳门巴黎人官网网(www.chvacuum.com)重庆大学材料学院 作者:邵晶晶

  针对输电线路工程中绝缘子的低温防结冰要求,采用磁控溅射技术在玻璃基底上制备聚四氟乙烯低温超疏水薄膜,研究了溅射制备工艺参数对薄膜超疏水性能的影响,并探究了薄膜的低温超疏水性能。利用水接触角测量仪,扫描电子显微镜以及表面轮廓仪分别对薄膜表面的润湿性能、表面形貌、膜厚以及粗糙度进行表征。结果表明,用磁控溅射工艺制备的聚四氟乙烯薄膜具有优异的疏水性能,其表面的最大静态水接触角可达170° ± 3°,并在低温下能够保持其超疏水的性能。

  超疏水薄膜表面是指材料对水的静态接触角( 即水接触角) 大于150°并且滚动角小于10° 的表面。由于水滴难以附着,可降低结冰比率,因此超疏水薄膜可以应用于低温防冻,降低冰冻灾害。聚四氟乙烯( PTFE) 是一种高分子材料,具有良好的热稳定性、化学稳定性、耐候性、低表面能、不粘附、机械强度高以及优良的电绝缘性等性质,因其优异的性能在涂料、防水性织物等领域得到广泛的应用,例如棉纺织物防水层,航天电子设备涂料等。材料表面的疏水性受到其表面张力以及表面粗糙度的共同影响,PTFE 本身就有较小的表面能,所以在制备时可以直接通过控制基材和薄膜的粗糙度来获得超疏水性能。

  在材料表面构建超疏水薄膜的方法有多种,包括化学气相沉积、化学修饰、物理气相沉积、电化学沉积等,其中磁控溅射法制备薄膜具有诸多优点,如对基底材料及镀膜材料要求限制少、成膜均匀致密、膜基结合力强、可以提升薄膜的使用寿命等优点。磁控溅射利用辉光放电时产生的氩离子对阴极靶表面进行轰击,使溅射出的粒子向基底迁移,然后生长成膜。PTFE 是链状结构高分子,其结构单元为( -CF2-CF2-) ,在溅射中产生的粒子成分十分复杂,不同于金属或陶瓷具有固定的成分,而是包含了CF3,CF2,CF-CF,C-CFn,CC等氟碳基团,这些基团在基底重新交联成膜,使PTFE 薄膜的结构与氟碳比都与靶材产生了很大差异。

  目前对于超疏水薄膜低温防冻性能的研究主要在于薄膜表面防覆冰与延迟结冰性能,Patrice Glaris等利用热处理在PTFE 片表面形成粗糙结构,从而制备出超疏水薄膜;Zhiping Zuo 等利用化学刻蚀和热水处理的方法形成珊瑚状铝表面,制备出接触角164. 8°的超疏水表面,该表面在- 6℃ 下维持不结冰状态超过110 min;Zahira Ghalmi 等使用浸渍法,利用磷酸电解质阳极氧化获取的Al2O3多孔纳米结构表面镀PTFE 薄膜,在15 次结冰/除冰循环后,薄膜仍保持良好的疏水性。

  本文针对输电线路绝缘子的低温防结冰要求展开研究,采用磁控溅射技术制备超疏水薄膜,在低温( -18oC) 条件以及模拟自然的冻融循环条件下研究薄膜的超疏水耐久性能。

1、实验

1.1、实验原料与仪器

  PTFE 靶,中诺新材( 北京) 科技有限公司; 显微玻璃片( 含粗糙和光滑面25.4 mm* 76.2 mm) ,帆船牌; 无水乙醇( 分析纯) ,重庆川东化工( 集团) 有限公司;体积浓度5%的洗涤剂;去离子水。JPGF-480 磁控溅射镀膜机,北京仪器厂;SK2200H 超声波清洁仪,上海科导超声仪器有限公司;Dektak 150 表面轮廓仪,美国Veeco 公司;接触角测量仪,DropMeter A-100,宁波海曙迈时检测科技有限公司;JSM-7800F 场发射扫描电子显微镜( SEM) ,日本电子。

1.2、PTFE薄膜的制备

  采用射频磁控溅射工艺,首先将玻璃基片依次用洗涤剂、去离子水、无水乙醇分别超声清洗15min;干燥、紫外照射15 min 后放入真空室; 控制溅射室本底真空度低于4 × 10-3 Pa,然后通入工作气体并调节气体压强,开始溅射。PTFE 薄膜的制备工艺参数如表1 所示。

表1 制备工艺参数

制备工艺参数

  1.3、PTFE 薄膜性能的表征

  采用接触角测量仪表征样品的水表面润湿性能(水滴体积为8 μL) ;使用表面轮廓仪测量膜层厚度和表面粗糙度;用场发射SEM 对样品表面形貌进行表征;采用冷冻箱进行样品的冻融循环,以48 h 为一循环周期,样品在- 18℃条件下冷冻24 h,取出后常温下解冻24 h,再用水接触角测量仪分别测量其低温状态下及解冻24 h 后的水接触角,用以表征样品的低温超疏水性能。

  2、结果与讨论

  2.1、磁控溅射工艺参数对PTFE薄膜疏水性能的影响

  material/material/ptfe/047103.html

  2.2、PTFE薄膜表面形貌分析

  material/material/ptfe/047104.html

  2.3、PTFE薄膜表面粗糙度及薄膜厚度分析

  material/material/ptfe/047105.html

  2.4、聚四氟乙烯薄膜的低温超疏水性能研究

  material/material/ptfe/047106.html

  3、结论

  采用磁控溅射技术,通过优化制备工艺参数,在玻璃基底上制备出PTFE 低温超疏水薄膜。测试分析表明:在相同条件下,粗糙基底上制备的薄膜其水接触角均大于光滑基底上薄膜的水接触角;温度的提高有利于PTFE 粗糙表面的形成,薄膜的静态水接触角随真空室温度升高而增大;制备工艺参数对薄膜超疏水性能影响较大,本实验条件下,当溅射功率为70 W 时,真空室温度为220℃,氩气压强为0.5Pa,溅射时间为10 min 时,PTFE 薄膜的疏水性能最好,可达170° ± 3°。

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